Hebei Messi Biology Co., Ltd. gab an, dass es die aktive Magnesiumoxid-Fällungsmethode verwendet habe, um Kobalt, Nickel und Magnesium aus einer Schwefelsäurelösung zu trennen und anschließend das verseifungsfreie Extraktionssystem P507-N235 zur Trennung von Kobalt und Nickel eingesetzt habe. Es wurden die Einflussfaktoren und Prozessbedingungen der Kobalt-Nickel- und Magnesiumfällungstrennung und der Kobalt-Nickel-Extraktionstrennung sowie der Kobalt-Nickel-Fällungsmechanismus, die Magnesiumoxidrückgewinnung und der Wasserphasenverlust während des Extraktionsprozesses untersucht und die Extraktions- und Trenneffekte von Kobalt und Nickel durch das P507-N235-System und das Natriumverseifungs-P507-System verglichen.
Die wesentlichen Forschungsinhalte und Ergebnisse des Volltextes sind:
(1) Das Natriumverseifungssystem P507 hat einen besseren Phasentrennungseffekt als bei O/A=2:1, aber Kobalt und Nickel werden fast vollständig extrahiert, was ihre Trennung erschwert. Wenn O/A von 2:1 auf 1:30 sinkt, nehmen die Extraktionsraten von Kobalt und Nickel ab, aber die Abnahme der Extraktionsrate von Nickel ist größer, sodass β(Co/Ni) allmählich zunimmt. Wenn O/A ≤ 1:1 ist, ist die Extraktionstrennzeit länger, immer größer als 1 Stunde. Im Vergleich zu O/A von 1:30 beträgt β(Co/Ni) 119,6, wodurch eine vorläufige Trennung von Kobalt und Nickel erreicht werden kann; die beladene organische Phase wird dreimal mit 0,05 mol/L Schwefelsäure bei O/A von 3:1 gewaschen, wobei das mitextrahierte Nickel vollständig ausgewaschen werden kann; Die gewaschene, beladene organische Phase wird zweimal mit 0,25 mol/l Schwefelsäure bei einem O/A-Verhältnis von 2:1 gestrippt, und das Kobalt kann vollständig gestrippt werden. Die Extraktionsraten von Kobalt und Nickel nehmen mit zunehmender Mg2+-Konzentration in der Ausgangslösung ab. Zur Trennung von Kobalt, Nickel und Magnesium wurde die Natriumverseifungsanlage P507 eingesetzt. Die Extraktionsraten von Kobalt, Nickel und Magnesium nahmen mit der Abnahme von O/A ab, die Extraktionsraten von Nickel und Magnesium nahmen jedoch deutlicher ab, sodass β(Co/Ni) und β(Co/Mg) allmählich anstiegen.
(2) Das System P507-N235 extrahiert und trennt Kobalt und Nickel. Die Kobaltextraktionsrate steigt mit steigendem pH-Wert der Ausgangslösung, der Anstieg nimmt jedoch allmählich ab, während der Anstieg von Nickel geringer ist. Mit der Erhöhung von O/A stiegen die Extraktionsraten von Kobalt und Nickel allmählich an, aber der Anstieg der Kobaltextraktionsrate war größer als der der Nickelextraktionsrate; der Gleichgewichts-pH-Wert der wässrigen Phase stieg zunächst an und blieb dann mit der Erhöhung des pH-Werts der Zufuhrlösung nahezu unverändert, änderte sich jedoch mit der Änderung von O/A nicht. Durch Erhöhung der Menge der organischen Phase P507 (entsprechende Verringerung der Kerosinmenge) nahm die Kobaltextraktion zunächst allmählich zu und dann ab, während die Nickelextraktionsrate langsam zunahm. Die Extraktionstrennzeit verlängerte sich mit der Erhöhung der P507-Dosis und O/A und verlängerte sich zunächst und verkürzte sich dann mit der Erhöhung der N235-Dosis. In einem Schwefelsäuremedium nimmt N235 nicht an der Extraktionsreaktion von Co und Ni teil, kann aber von P507 freigesetztes H+ und ursprünglich im Schwefelsäuremedium vorhandenes H+ extrahieren, sodass N235 zum Einstellen des Säuregehalts der wässrigen Phase verwendet werden kann. Der Verlust der wässrigen Phase im Extraktionsprozess steigt mit der Abnahme des anfänglichen pH-Werts der Zufuhrlösung und der Erhöhung der O/A- und N235-Dosierung, aber der Einfluss der N235-Dosierung ist relativ groß. Die geeigneten Bedingungen für die Trennung von Kobalt und Nickel im P507-N235-System sind: Der anfängliche pH-Wert der flüssigen Phase beträgt 4,6, das O/A-Verhältnis beträgt 2:1 und die Zusammensetzung der organischen Phase beträgt 30 % P507, 15 % N235 und 55 % sulfoniertes Kerosin. Die Extraktionsrate von Kobalt in der ersten Stufe betrug 41,5 %, die von Nickel 1,6 % und der Trennkoeffizient β (Co/Ni) betrug 42,53. Nach der fünfstufigen Querstromextraktion erreichte die Extraktionsrate von Kobalt 97,1 % und die von Nickel 15,9 %. Wasser wird als Waschlösungsmittel für die geladene organische Phase verwendet, das O/A beträgt 4:1, die Waschzeit beträgt 2 Minuten und das Nickel kann nach zweistufigem Waschen vollständig gewaschen werden und die Co-Verlustrate beträgt 2,45 %; Als Stripplösung für die beladene organische Phase wird 0,05 mol/l Schwefelsäure verwendet, das O/A-Verhältnis beträgt 2:1, die Strippzeit beträgt 5 Min. und die Kobalt-Stripprate liegt nach dem zweistufigen Strippen bei nahezu 100 %. Die E-pH-Kurve des P507-N235-Systems unterscheidet sich von der des verseiften P507-Systems. Die Kobaltextraktionsrate des P507-N235-Systems ist im Gleichgewichts-pH-Bereich von 4–4,8 höher, aber nachdem der Gleichgewichts-pH-Wert 4,6 erreicht hat, steigt die Kobaltextraktionsrate nicht mehr an, sondern sinkt. Der pH-Bereich, in dem die Nickelextraktionsrate höher ist, liegt über pH 4,9. Die Kobaltextraktionsrate und der Kobalt-Nickel-Trennkoeffizient β (Co/Ni) des P507-N235-Systems sind niedriger als die des verseiften P507-Systems, aber die Extraktionstrennzeit ist kürzer und der zum Waschen und Strippen erforderliche Säuregehalt ist niedriger. Magnesium hat einen erheblichen Einfluss auf die Trennung von Kobalt und Nickel im P507-N235-System. Um den Einfluss von Mg2+ auf die Trennung von Kobalt und Nickel zu vermeiden, muss die Mg2+-Konzentration in der Zufuhrlösung auf nicht mehr als 0,1 g/l kontrolliert werden.
(3) Das Magnesiumoxid-Fällungsverfahren wird verwendet, um Kobalt und Nickel aus einer Schwefelsäurelösung zu gewinnen, die Kobalt, Nickel und Magnesium enthält. Der Gleichgewichts-pH-Wert, die Magnesiumoxid-Dosierung und die Temperatur sind die wichtigsten Einflussfaktoren. Durch eine Erhöhung der Temperatur und eine Reduzierung der Magnesiumoxidmenge kann der Magnesiumgehalt im Fällungsprodukt verringert werden. Die geeigneten Bedingungen zur Trennung von Kobalt, Nickel und Magnesium sind: Magnesiumoxid-Dosierung nMgO: (nNi + nCo) ist 2,0, Reaktionszeit ist 2 Stunden, Reaktionstemperatur ist 60 °C, Rührgeschwindigkeit ist 300 U/min. Unter diesen Bedingungen beträgt die Kobaltfällungsrate 99,5 %, die Nickelfällungsrate 97,2 %, die Magnesiumfällungsrate 0,2 % und der Gleichgewichts-pH-Wert der Lösung nach der Reaktion beträgt 8,9.
(4) Bei der Rückgewinnung von Kobalt und Nickel durch Magnesiumoxidfällung können zwei Reaktionsarten auftreten, nämlich die Reaktion von Magnesiumoxid mit Wasserstoffionen in der Lösung und die Hydrolysereaktion von Metallionen. Je höher der Gleichgewichts-pH-Wert ist (je mehr Magnesiumoxid verwendet wird), desto mehr Magnesiumoxid wird in das Fällungsprodukt mitgerissen. Der Kobalt-Nickel-Niederschlag kann mit 0,05 mol/L Schwefelsäure gelöst werden, der pH-Wert der resultierenden Lösung beträgt 4,7. Der Metallionengehalt beträgt: Co 0,11 g/L, Ni 0,99 g/L, Mg 5,2 mg/L. Die Schwefelsäurelaugungslösung des Kobalt-Nickel-Niederschlagsprodukts kann zum Extrahieren und Trennen von Kobalt und Nickel unter Verwendung des P507-N235-Systems (Zusammensetzung aus P507 30 %, N235 15 % und sulfoniertem Kerosin 55 %) verwendet werden, und der Trenneffekt ist der gleiche wie der der Kobalt-Nickel-Lösung ohne Magnesium.
Daher können die Magnesiumoxid-Fällungsmethode und das P507-N235-System verwendet werden, um Kobalt, Nickel und Magnesium aus einer Schwefelsäurelösung zu trennen. Dieser Prozess ist umweltfreundlich, es entstehen nur geringe Verluste an Kobalt und Nickel, es wird keine alkalische Lösung verbraucht und es entsteht kein Abwasserausstoß.