Hebei Messi Biology Co., Ltd. gab an, dass wasserfreies Magnesiumcarbonat in der Natur in Form von Magnesit vorkommt. MgCO₃ und FeCO₃ können eine vollständige Isomorphie bilden. Das heißt, Mg₂+ und Fe₂+ können sich in der Kristallstruktur aufgrund ähnlicher Eigenschaften gegenseitig ersetzen. Die physikalischen Kristalleigenschaften ändern sich linear mit der Menge der beiden Elemente. Die Elementarzellenstruktur und die chemischen Bindungen bleiben unverändert. Mg₂+ und Fe₂+ sind proportional mischbar und bilden isomorphe Gemische mit unterschiedlichen Gehalten. Natürlicher Magnesit enthält in der Regel Fe und ist schwer zu entfernen. Darüber hinaus enthält er Verunreinigungen wie Ca, Mn und Si. Daher weisen direkt gemahlene und mineralisch verarbeitete Produkte in der Regel eine geringe Reinheit und Qualität auf.
Wasserfreies Magnesiumcarbonat kann basisches Magnesiumcarbonat oder Magnesiumcarbonat-Trihydrat als Zusatzstoff für modernes Glas, Feinkeramik, feuerhemmende Beschichtungen, Produkte des täglichen Bedarfs und pharmazeutische Produkte ersetzen und spielt eine Rolle bei der Verstärkung, Verschleißfestigkeit und Flammhemmung. Darüber hinaus ist wasserfreies Magnesiumcarbonat vor allem als neues anorganisches Flammschutzmittel einsetzbar. Die Zersetzungstemperatur von wasserfreiem Magnesiumcarbonat liegt zwischen 300 und 500 °C, wobei bei der Zersetzung große Mengen CO2 entstehen. Der Prozess ist endotherm, die Wärmeaufnahme pro Einheit beträgt 864 J/g. Während des Zersetzungsprozesses entstehen keine Schadstoffe, und das entstehende CO2 kann die Luft isolieren und die Sauerstoffquelle blockieren. Theoretisch kann eine sehr gute flammhemmende Wirkung erzielt werden, die sich insbesondere für den Flammschutz von Elektromaterialien mit relativ hohen Temperaturanforderungen eignet.
Die Forschung zu wasserfreiem Magnesiumcarbonat befindet sich noch in der explorativen Phase. Einige industriell verwendete wasserfreie Magnesiumcarbonate werden durch physikalische Verfahren (z. B. Mahlen, Zerkleinern) aus hochwertigem Magnesit hergestellt.
Im Ausland wurden bereits 2008 reine MgCO₃-Kristalle bei 150 °C aus basischem Magnesiumcarbonat (3MgCO₃·Mg(OH)₂·3H₂O) in Ethylenglykol und unter kontinuierlicher CO₂-Zufuhr hergestellt. MgCO₃-Gel wurde durch eine Reihe von Reaktionen aus Magnesiumpulver, Methanol und CO₂ erzeugt. Reines MgCO₃ wurde aus Magnesiumchlorid und CO₂ in einer geschlossenen Umgebung bei 120 °C und 3 bar Druck erzeugt. Inländische Forscher konzentrieren sich bei der Herstellung von wasserfreiem Magnesiumcarbonat hauptsächlich auf die hydrothermale Herstellung. Verschiedene Magnesiumquellen wurden bei 160 °C mit Harnstoff hydrothermal umgesetzt, wodurch nach 30 Stunden rhomboedrische mikrokristalline Partikel mit einer Partikelgröße von ca. 10 µm entstanden. Magnesiumacetat, Natriumsulfat und Cyclohexamethylentetramin wurden in das hydrothermale System eingebracht. Nach einer 24-stündigen Reaktion bei 160 °C entstanden Magnesiumcarbonatkristalle mit einer Partikelgröße von ca. 30 µm. Ihre optischen Eigenschaften wurden untersucht. Magnesiumsalze reagierten mit Ammoniumcarbonat zum Zwischenprodukt Ammoniummagnesiumcarbonat. Anschließend wurde eine Niedertemperaturkalzinierung durchgeführt, um whiskerartige, wasserfreie Magnesiumcarbonatprodukte zu erhalten. Dieses Verfahren vermeidet die herkömmliche Behandlung bei hohen Temperaturen und hohem Druck, senkt die Produktionskosten und ermöglicht den Einsatz des Produkts als Flammschutzmittel in der Produktion. Ein hydrothermales Behandlungsverfahren mit MgCl₂ als Magnesiumquelle und Harnstoff als Fällungsmittel wurde angewendet. Natriumcitrat und Chitosan wurden dem hydrothermalen System zugesetzt. Unter verschiedenen Bedingungen wurden dreidimensionale, blütenförmige Produkte mit einer Partikelgröße von 15 µm und kugelförmige Produkte mit einer Partikelgröße von 20 µm hergestellt. Die Herstellung von wasserfreiem Magnesiumcarbonat erfolgt in der Regel unter hohen Temperaturen und Drücken, die durch die Materialeigenschaften bestimmt werden können. Bisherige Herstellungsstudien weisen in der Regel raue Reaktionsbedingungen, lange Reaktionszeiten und große Kristallpartikelgrößen auf. Da es sich um ein anorganisches Pulvermaterial handelt, sind eine gute Dispergierbarkeit und eine gleichmäßige Feinpartikelgröße wichtige Kriterien für die Beurteilung der Produktqualität. Daher ist eine der wichtigsten Forschungsrichtungen für wasserfreies Magnesiumcarbonat die Herstellung von Pulvern mit guter Dispergierbarkeit, gleichmäßiger Partikelgröße und industrieller Anwendung. Darüber hinaus sollte die Reaktionszeit so weit wie möglich verkürzt werden, um die Reaktionseffizienz zu verbessern. Andererseits beeinflusst die Morphologie anorganischer Pulver oft deren Eigenschaften. Daher kann die Herstellung anorganischer Pulver mit spezieller Morphologie deren Anwendungsgebiete in der Produktion erweitern.
Um die Mängel der bestehenden Technologie zu beheben, wird ein Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Magnesiumcarbonat mit spezieller Morphologie auf Basis einer hydrothermalen Karbonisierungsreaktion vorgestellt. Das Verfahren zeichnet sich durch einen einfachen Prozess und milde Bedingungen aus, und das hergestellte wasserfreie Magnesiumcarbonat weist eine gute Dispergierbarkeit und eine vielfältige Morphologie auf.
Ein Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Magnesiumcarbonat mit spezieller Morphologie basiert auf einer hydrothermalen Karbonisierungsreaktion. Die Schritte sind wie folgt:
Der pH-Wert der wässrigen Ascorbinsäurelösung wird auf 5,5–14,0 eingestellt. Magnesiumsalz wird hinzugefügt, gerührt und die Mischung in einen Reaktor gegeben. Die Reaktionstemperatur beträgt 120–250 °C, die Reaktionszeit 1–12 Stunden. Nach der Nachbehandlung wird reines wasserfreies Magnesiumcarbonat erhalten.
Die Konzentration der wässrigen Ascorbinsäurelösung beträgt 10–200 mg/ml. Als Magnesiumsalz wird Magnesiumsulfat, Magnesiumchlorid, Magnesiumhydroxid, Magnesiumoxid oder Magnesiumacetat verwendet. Durch Zugabe des Magnesiumsalzes wird die Mg2+-Konzentration in der Reaktionslösung auf 0,5–3,0 mol/l eingestellt. Der pH-Wert der wässrigen Ascorbinsäurelösung wird mit NaOH oder KOH eingestellt. Die Reaktionstemperatur beträgt 150–250 °C.
Der Prozessablauf ist einfach, es wird kein zusätzliches CO2 benötigt, die Bedingungen sind mild, die erforderliche Ausrüstung ist einfach und leicht zu bedienen. Energiesparend und effizient kann wasserfreies Magnesiumcarbonat mit guter Dispergierbarkeit, gleichmäßiger Partikelgröße und vielfältiger Morphologie in relativ kurzer Zeit hergestellt werden.