Hebei Messi Biology Co., Ltd. gibt an, dass Magnesiumoxid aufgrund seiner hohen Aktivität, seines geringen Gewichts und seiner porösen Struktur in der Pharma-, Lebensmittel- und Chemieindustrie weit verbreitet ist und somit zu den vielversprechendsten Funktionsmaterialien zählt. In diesem Beitrag wird ein Verfahren beschrieben, bei dem die Mutterlauge der primären Magnesiumfällung (ammoniumbasierte Magnesiumfällung) als Rohmaterial dient. Ammoniumbicarbonat wird für die sekundäre Magnesiumfällung zur Herstellung eines Doppelsalzes verwendet. Dieses Doppelsalz wird anschließend pyrolysiert, um leichtes Magnesiumcarbonat zu gewinnen, welches schließlich zu leichtem Magnesiumoxid kalziniert wird. Die Rückgewinnung und Nutzung von freiem Ammoniak und Ammoniumchlorid in der Mutterlauge der sekundären Magnesiumfällung wurden ebenfalls untersucht.
Ammoniumbicarbonat wurde experimentell als sekundäres Fällungsmittel für Magnesium ausgewählt. Die Machbarkeit der Herstellung von leichtem Magnesiumoxid durch Pyrolyse von Ammoniumbicarbonat wurde theoretisch analysiert. Thermodynamische Berechnungen zeigen, dass die Herstellung von leichtem Magnesiumoxid durch Pyrolyse von Ammoniumbicarbonat innerhalb eines bestimmten Temperaturbereichs thermodynamisch möglich ist.
Zunächst wurden magnesiumhaltige Komplexsalze durch sekundäre Magnesiumfällung mit Ammoniumhydrogencarbonat als Fällungsmittel hergestellt. Als Ausgangsmaterial diente die Mutterlauge der primären Magnesiumfällung aus Ammoniak. Die experimentellen Ergebnisse zeigten, dass die optimalen Prozessbedingungen für die sekundäre Magnesiumfällung folgende waren: Reaktionszeit 3,5–4,0 h, Reaktionstemperatur 25 °C, Magnesiumionenkonzentration 1,5 mol/L, ein molares Verhältnis von tatsächlichem zu theoretischem Ammoniumhydrogencarbonat-Einsatz von 1,2:1 und ein pH-Wert von 9,5 für die Mutterlauge der primären Magnesiumfällung. Unter diesen optimalen Prozessparametern erreichte die sekundäre Magnesiumfällung eine Ausbeute von 99 %. Die Zusammensetzung des erhaltenen Komplexsalzes, bestimmt durch XRD-Analyse, war MgCO₃·(NH₄)₂CO₃·H₂O.
Anschließend wurde aus MgCO₃·(NH₄)₂CO₃·H₂O als Ausgangsmaterial durch Pyrolyse leichtes Magnesiumcarbonat hergestellt. Experimentelle Ergebnisse zeigten, dass die optimalen Prozessbedingungen für die Herstellung von leichtem Magnesiumcarbonat durch Pyrolyse folgende sind: ein Flüssigkeits-Feststoff-Verhältnis von 6, ein molares Verhältnis der tatsächlichen zur theoretischen Mg²⁺-Dosierung von 1:1, eine Pyrolysetemperatur von 90–100 °C, eine Ammoniak-Vordosierung von 1 g Doppelsalz plus 0,2 ml konzentriertem Ammoniak und eine Pyrolysezeit von 4,0 h. Unter diesen optimalen Bedingungen entsprach das durch Pyrolyse hergestellte leichte Magnesiumcarbonat der Norm HG/T2959-2000. Die XRD-Analyse zeigte, dass das durch Pyrolyse erhaltene leichte Magnesiumcarbonat aus sphärischen Partikeln von 4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O besteht.
Die Hebei Messi Biology Co., Ltd. gab bekannt, dass das Verfahren zur Herstellung von leichtem Magnesiumoxid durch Kalzinierung von 4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O erfolgreich getestet wurde. Experimentelle Ergebnisse zeigten, dass unter den Bedingungen 500 °C, 5 h Kalzinierungszeit und 6 °C/min die Neutralisationszeit der Zitronensäure des erhaltenen leichten Magnesiumoxids 8 s betrug. Die XRD-Analyse bestätigte die hohe Reinheit der Probe.
Abschließend wurden Experimente zur Rückgewinnung und Nutzung von freiem Ammoniak und Ammoniumchlorid aus der Mutterlauge der sekundären Magnesiumfällungsreaktion durchgeführt. Das Ammoniak wurde durch Erhitzen und Verdampfen von Kalk gewonnen, wodurch eine Ammoniakausbeute von 98,0 % erzielt wurde. Dies senkte die Produktionskosten deutlich und verbesserte die Wirtschaftlichkeit.