Hebei Messi Biology Co., Ltd. gab bekannt, dass wasserfreie Magnesiumcarbonatpartikel mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1,267 μm aus leicht kalziniertem Magnesiumpulver durch Aufschluss, Carbonatisierung, Hydrolyse von schwerem Magnesium und hydrothermale Behandlung hergestellt werden. Zunächst wird das leicht kalzinierte Pulver mit Wasser aufgeschlossen, um eine Magnesiumhydroxid-Suspension bestimmter Konzentration zu erzeugen. Anschließend wird Kohlendioxid zu der Suspension gegeben, um eine Carbonatisierungsreaktion zu initiieren, wodurch schweres Magnesiumwasser entsteht. Die Hydrolyse des schweren Magnesiumwassers liefert die Vorstufe MgCO₃·3H₂O. Unter Verwendung von Natriumhydrogencarbonat als Kristallisationsförderer können wasserfreie Magnesiumcarbonatpartikel unter hydrothermalen Bedingungen bei 160 °C innerhalb einer Stunde erhalten werden. Dieses Verfahren erzeugt keine wertvollen Nebenprodukte, und die verwendeten hydrothermalen Zusätze, Kohlendioxid und Wasser können recycelt werden. Dadurch ist es ein umweltfreundliches Verfahren mit minimalen Umweltauswirkungen.
Das Verfahren nutzt eine elektrochemische Methode, bei der reines Magnesium als Anode und eine Elektrode aus einem inerten Element als Kathode verwendet werden, um durch eine elektrolytische Reaktion ein Metallalkoxid (Elektrolyt) herzustellen. Anschließend wird Harnstoff als Fällungsmittel eingesetzt, um wasserfreies Magnesiumcarbonatpulver hydrothermal zu gewinnen. Dieses Verfahren beinhaltet die Herstellung einer Ethanol-Wasser-Lösung in einem bestimmten Verhältnis, die Zugabe von Harnstoff und die anschließende hydrothermale Behandlung, um ideal regelmäßige, wasserfreie Magnesiumcarbonatpartikel zu erhalten. Mit steigender Reaktionstemperatur und hydrothermaler Behandlungsdauer wird die Mikrostruktur der flockigen Partikel zunehmend vollständiger, und die Partikelgröße nimmt mit steigendem Ethanol-Wasser-Verhältnis deutlich zu.
Unter Verwendung von Harnstoff und Magnesiumchlorid als Reaktanten und Natriumcitrat als Promotor wurde durch hydrothermale Reaktion bei 160 °C über 24 Stunden ein gut dispergierbares, blütenförmiges, wasserfreies Magnesiumcarbonat hergestellt, das aus Weidenblattblütenblättern besteht.
Wasserfreies Magnesiumcarbonat wurde durch Reaktion von selbst hergestelltem Magnesiumcarbonat-Trihydrat in einem mit Polytetrafluorethylen ausgekleideten Reaktor mit Ammoniumchloridlösung für 5 Minuten hergestellt. Das Gemisch wurde anschließend in einen Edelstahlautoklaven überführt und unter spezifischen Bedingungen umgesetzt. Anfänglich lag als Produkt eine Schichtstruktur aus 4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O vor. Mit zunehmender Reaktionszeit löste sich die Schichtstruktur allmählich auf und es entstand blockartiges, wasserfreies Magnesiumcarbonat. Diese Studie zeigt, dass die Zugabe von Ammoniumchlorid die heterogene Umwandlung von wasserfreiem Magnesiumcarbonat förderte. Basisches Magnesiumcarbonat bildete sich rasch auf der Oberfläche des Magnesiumcarbonat-Trihydrats, wobei die Keimbildungsrate die Kristallisationsrate des Produkts überstieg. Daher verlief die Umwandlung von Magnesiumcarbonat-Trihydrat in wasserfreies Magnesiumcarbonat schnell, wodurch die Reaktionszeit verkürzt wurde. Die Zugabe anorganischer Salze erhöhte die Polarität des Systems. Wasserfreies Magnesiumcarbonat ist ein ionisches Kristall, und der Reaktionsprozess umfasst Lösungs- und Kristallisationsprozesse. Gemäß dem Prinzip „Gleiches löst sich in Gleichem“ trägt eine erhöhte Systempolarität zu einer schnelleren Reaktionsgeschwindigkeit bei.
Wasserfreie Magnesiumcarbonatkristalle lassen sich auch durch Verwendung verschiedener Magnesiumsalze als Magnesiumquellen und Harnstoff als Fällungsmittel unter hydrothermalen Bedingungen bei 160 °C herstellen. In diesem Experiment wurden Magnesiumpulver, Magnesiumhydroxid, Magnesiumchlorid, Magnesiumsulfat und Magnesiumoxid als Magnesiumquellen verwendet, um die Auswirkungen des Rohstoffverhältnisses, der Reaktionszeit und der Reaktionstemperatur auf die Herstellung von Magnesiumcarbonat zu untersuchen. Die Studie zeigte, dass sich das Produkt bei Temperaturen über 160 °C in wasserfreies Magnesiumcarbonat umwandelt. Bei etwa 100 °C entsteht entweder Mg₅(CO₃)₄(OH)₂·4H₂O oder Mg(OH)₂. Nach 30 Stunden Reaktionszeit ist das einzige Produkt wasserfreies Magnesiumcarbonat. Nach 10 Stunden Reaktionszeit besteht das Produkt aus einem Gemisch von Mg₅(CO₃)₄(OH)₂·4H₂O, Mg(OH)₂ und MgCO₃. Nach 20 Stunden Reaktionszeit sind Mg₅(CO₃)₄(OH)₂·4H₂O und Mg(OH)₂ weiterhin vorhanden, der Anteil an Magnesiumcarbonat ist jedoch erhöht.
Experimente zeigen, dass die Partikelgröße des Produkts von der Art der Magnesiumquelle abhängt. Bei Verwendung von MgCl₂·6H₂O und MgO als Reaktanten liegt die Partikelgröße des Produkts unter gleichen Bedingungen zwischen 1 und 10 μm. Bei Verwendung von MgSO₄·7H₂O und Mg(OH)₂ beträgt die Partikelgröße 1–2 μm. Der Reaktionsmechanismus mit Magnesiumpulver als Magnesiumquelle verläuft wie folgt: Mg reagiert zunächst mit Wasser zu H₂ und Mg(OH)₂. Unter alkalischen Bedingungen hydrolysiert Harnstoff. Mg²⁺, OH⁻, CO₃²⁺ und NH₄⁺ werden unter hydrothermalen Bedingungen mit steigender Temperatur in wasserfreies Magnesiumcarbonat umgewandelt.
Hebei Messi Biology Co., Ltd. gab an, dass das hydrothermale Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Magnesiumcarbonat Vorteile wie hohe Produktreinheit, gute Kristallinität, regelmäßige Morphologie und geringe Agglomeration bietet. Es ist zudem das in den meisten Produktionsverfahren im In- und Ausland angewandte Verfahren.