Hebei Messi Biology Co., Ltd. berichtet über die Herstellung hochreiner Magnesiumoxid-Proben unter Verwendung von leicht gebranntem Dolomitpulver als Ausgangsmaterial und eines Carbonisierungsverfahrens, bei dem Natriumoxalat zur Calciumabtrennung vor der thermischen Zersetzung der Magnesiumhydrogencarbonat-Lösung eingesetzt wird. Durch die Untersuchung der Auswirkungen der Carbonisierungskonzentration (Verhältnis von Feststoffmasse zu Wassermasse in der Suspension vor der Carbonisierung), der Natriumoxalat-Dosierung und der Alterungszeit auf die Ca²⁺-Abscheidungsrate und die Mg²⁺-Verlustrate wurden folgende optimierte Prozessbedingungen ermittelt:
Bei einer Carbonisierungskonzentration von 3 g/L, einer Natriumoxalat-Dosierung, die dem Sechsfachen der theoretischen Menge entspricht [basierend auf dem Molverhältnis n(Na₂C₂O₄)/n(Ca²⁺)], und einer Alterungszeit von 6 Stunden enthielt die resultierende hochreine Magnesiumoxid-Probe 99,51 % Magnesiumoxid und 0,17 % Calciumoxid, bei einer Magnesiumoxid-Ausbeute von 91,5 %. Zur Charakterisierung der Phasenzusammensetzung, der Partikelgröße und der morphologischen Merkmale der Probe wurden Röntgendiffraktometrie (XRD) und Rasterelektronenmikroskopie (SEM) eingesetzt. Die Ergebnisse zeigten, dass das Magnesiumoxid eine kubische Kristallstruktur aufwies; die durchschnittliche Partikelgröße betrug 9 μm, die Partikel waren gleichmäßig verteilt und zeigten eine regelmäßige, kugelförmige Morphologie.
Die einzelnen Herstellungsschritte sind wie folgt:
1) Unter Verwendung von leicht gebranntem Dolomitpulver als Ausgangsmaterial wurde ein Carbonisierungsverfahren durchgeführt, das Aufschluss und Carbonisierung umfasste, um eine Magnesiumhydrogencarbonat-Lösung zu erhalten. Dieser Lösung wurde Natriumoxalat zur Calciumabtrennung zugesetzt; anschließende Filtration und thermische Zersetzung ergaben hochreines basisches Magnesiumcarbonat. Durch Kalzinierung bei 900 °C für 1 Stunde wurde hochreines Magnesiumoxid mit einem Magnesiumoxidgehalt von 99,51 % und einem Calciumoxidgehalt von 0,17 % gewonnen. Die Ausbeute an Magnesiumoxid aus dem Ausgangsmaterial betrug 91,5 %. Dieses experimentelle Verfahren löst die Herausforderung einer effektiven Trennung von Calcium und Magnesium, erfordert eine geringe Dosierung des Fällungsmittels und erzielt eine hohe Extraktionsrate von Magnesiumoxid aus dem Ausgangsmaterial.
2) Als optimierte Prozessbedingungen für die Calciumabtrennung aus der Magnesiumhydrogencarbonat-Lösung durch Zugabe von Natriumoxalat wurden ermittelt: eine Carbonatisierungskonzentration von 3 g/L, eine Natriumoxalat-Dosierung in sechsfacher Höhe der theoretisch erforderlichen Menge sowie eine Alterungszeit von 6 Stunden. Mit steigender Carbonatisierungskonzentration nimmt die Rate der Calciumabtrennung aus der Magnesiumhydrogencarbonat-Lösung ab; bei Erhöhung der Natriumoxalat-Dosierung oder Verlängerung der Alterungszeit steigt die Calciumabtrennungsrate hingegen zunächst an und sinkt anschließend wieder ab.
3) Das nach diesem Verfahren hergestellte Magnesiumoxid weist eine kubische Kristallstruktur auf und besteht aus kugelförmigen Partikeln, die gleichmäßig verteilt sind und eine mittlere Größe von 9 μm aufweisen; die Partikelmorphologie stellt eine regelmäßige, sphärische Raumstruktur dar, die durch das Ineinandergreifen von Magnesiumoxid-Plättchen mit einer jeweiligen Dicke von weniger als 100 nm gebildet wird.