Hebei Messi Biology Co., Ltd. gab an, dass der globale Markt für Magnesiumoxidpulver derzeit riesig sei, aber nur wenige Unternehmen in Israel und Japan über dieses Produkt verfügten. Aufgrund des Krieges und der technischen Vertraulichkeit ist es Israel vorübergehend nicht möglich, Einblick in seinen Produktionsprozess zu erhalten. Der Stand der Technik besteht darin, zwei Arten von Magnesiumoxid in einem Verhältnis von 10:90–80:20 zu mischen und die Mischung dann unter Druck zu setzen und zu zerkleinern. Das Magnesiumoxid muss mit Magnesiumhydroxid bei unterschiedlichen Temperaturen kalziniert werden. Der Vorgang ist kompliziert und muss mithilfe eines professionellen, oberflächenspezifischen Wettinstruments ermittelt werden. Bei heimischem Magnesiumoxid handelt es sich hauptsächlich um primäre Rohprodukte wie leichtes Magnesiumoxid. Wenn eine bestimmte Partikelgröße des Magnesiumoxids erforderlich ist, wird im Allgemeinen Magnesiumoxidpulver verwendet, das durch Kalzinieren von Magnesiumhydroxid hergestellt wird, oder das fertige Magnesiumoxidpulver wird zerkleinert oder gesiebt. Das durch diese Behandlungsmethode gewonnene Magnesiumoxidpulver weist jedoch keine Kompressibilität auf.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxid als Lebensmittelzusatzstoff und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxidpulver, das für die Trockengranulierung geeignet ist, d. h. ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxidpulver mit Kompressibilität, hohem Magnesiumoxidgehalt, niedrigem Schwermetallgehalt und geringer Schüttdichte. Folgende Schritte sind erforderlich:
(1) Magnesiumcarbonat wird als Rohmaterial verwendet und gemahlen. Die Partikelgröße des Magnesiumcarbonatpulvers beträgt d90≤50 µm.
(2) Kalzinieren des erhaltenen Magnesiumcarbonatpulvers bei hoher Temperatur, um Magnesiumoxidpulver zu erzeugen, wobei die Hochtemperaturkalzinierung eine Kalzinierungsstufe mit steigender Temperatur und eine Kalzinierungsstufe mit Beibehaltung der Temperatur umfasst, die Kalzinierungstemperatur der gesamten Kalzinierungsstufe auf 720–850°C geregelt wird, die Kalzinierungsdauer mit steigender Temperatur mehr als 1 Stunde beträgt und die Kalzinierungsdauer mit Beibehaltung der Temperatur 4–10 Stunden beträgt.
Die Feinheit des Magnesiumoxidpulvers kann durch Einstellen der Mahlpartikelgröße, der Kalzinierungstemperatur, der Heizkalzinierungszeit und der Wärmeerhaltungskalzinierungszeit des Magnesiumcarbonats innerhalb des oben genannten Bereichs gesteuert werden. Wenn während des Kalzinierungsprozesses die Kalzinierungstemperatur zu hoch ist, schrumpft die Partikelgröße des Magnesiumcarbonatpulvers stark. Bei zu niedriger Temperatur verbrennt das Magnesiumcarbonat nicht vollständig. Bei einer zu kurzen Kalzinierungszeit kommt es zudem zu einer starken Schrumpfung der Partikelgröße des Magnesiumcarbonatpulvers. Daher kann das Magnesiumcarbonatpulver innerhalb des Bereichs der Magnesiumcarbonat-Partikelgröße, der Kalzinierungszeit und der Kalzinierungstemperatur, die in der vorliegenden Erfindung eingestellt werden, vollständig kalziniert werden, wodurch die Kompressibilität des Magnesiumoxidpulvers sichergestellt wird.
Das Magnesiumcarbonat wird auf eine Pulverpartikelgröße d90 von 35–50 µm gemahlen. Durch Festlegen der Partikelgröße des Magnesiumcarbonatpulvers innerhalb des oben genannten Bereichs kann die Partikelgröße des Magnesiumoxidpulvers kontrolliert werden, sodass die daraus hergestellten Tabletten eine höhere Härte aufweisen und kein Klebephänomen aufweisen, wodurch die Erfolgsrate der Tablettenherstellung verbessert wird.
Die Kalzinierungstemperatur beträgt 750–800 °C. Studien haben ergeben, dass eine Kalzinierungstemperatur des Magnesiumcarbonatpulvers innerhalb des oben genannten Bereichs die vollständige Verbrennung des Magnesiumcarbonatpulvers weiter sicherstellen, die Kalzinierungskosten senken und die Herstellungskosten des Magnesiumoxidpulvers weiter reduzieren kann.
Die Aufheiz- und Kalzinierungszeit beträgt 1–2 Stunden. Die Studie ergab, dass das Magnesiumcarbonatpulver vollständig verbrannt werden kann, wenn die Heiz- und Kalzinierungszeit innerhalb des oben genannten Bereichs liegt. Wenn die Heiz- und Kalzinierungszeit weniger als 1 Stunde beträgt, schrumpft die Partikelgröße des Magnesiumcarbonatpulvers stark, was sich auf die Partikelgröße des hergestellten Magnesiumoxidpulvers und seine Kompressibilität auswirkt. Wenn die Kalzinierungszeit durch Temperaturanstieg auf mehr als 2 Stunden verlängert wird, ist dieser Vorgang in der Praxis schwierig umzusetzen und erhöht die Kalzinierungskosten.
Die Kalzinierungszeit unter Wärmeschutz beträgt 4–8 Stunden. Durch Einstellen der Kalzinierungszeit unter Wärmeerhaltung innerhalb des oben genannten Bereichs können die vollständige Verbrennung des Magnesiumcarbonatpulvers und die Kompressibilität des hergestellten Magnesiumoxidpulvers sichergestellt werden, während gleichzeitig die Kalzinierungskosten gesenkt werden, was für die industrielle Produktion geeignet ist.
Das Magnesiumcarbonat wird durch die Reaktion einer Magnesiumchloridlösung und einer Natriumcarbonatlösung erzeugt. Das Magnesiumcarbonat wird mit Wasser gewaschen und dann getrocknet, um Magnesiumcarbonatkristalle zu erzeugen. Nach Untersuchungen wurde festgestellt, dass das mit der gleichen Methode unter Verwendung von Magnesiumhydroxid oder Magnesiumsulfat als Ausgangsmaterial hergestellte Magnesiumoxidpulver keine Kompressibilität aufweist.
Im Vergleich zum Stand der Technik werden bei der vorliegenden Erfindung die Partikelgröße des Magnesiumcarbonats, die Hochtemperaturkalzinierungstemperatur und die Heiz- und Wärmedämmkalzinierungszeit kontrolliert, wodurch die Partikelgröße des nach der Kalzinierung erzeugten Magnesiumoxidpulvers kontrolliert wird. Gleichzeitig werden die Kompressibilität des Magnesiumoxidpulvers und die hohe Reinheit des Magnesiumoxids sichergestellt, wodurch die Erfolgsrate von Magnesiumoxidpulver bei der Herstellung von Tabletten erheblich verbessert und die Härte der Tabletten erhöht wird, wodurch die Lagerung und der Transport der Tabletten erleichtert werden und somit die Herstellungskosten der Magnesiumoxidpartikel gesenkt werden.