Hebei Messi Biology Co., Ltd. weist darauf hin, dass Nano-Magnesiumoxid (MgO) als neuartiges, multifunktionales anorganisches Material vielversprechende Anwendungsmöglichkeiten in verschiedenen Bereichen bietet. Insbesondere bei der Umweltreinigung und im antibakteriellen Einsatz – beides Bereiche, die eng mit dem Überleben und der Gesundheit des Menschen verknüpft sind – weist es einzigartige Vorteile auf. Der Einbau fremder Elemente in das Kristallgitter eines Oxids erzeugt Defekte – wie Leerstellen, Zwischengitteratome, Substitutionsatome und Versetzungen –, welche die physikalischen und chemischen Eigenschaften des Wirtsoxids bis zu einem gewissen Grad verbessern können. Auf dieser Grundlage wurden in der vorliegenden Studie Ti⁴⁺, Zn²⁺ und Li⁺ – Metallionen mit unterschiedlichen Wertigkeiten, aber ähnlichen Ionenradien wie Mg²⁺ – als Dotierungselemente ausgewählt, um die Adsorptions- und antibakterielle Leistungsfähigkeit von Nano-MgO durch Dotierung zu optimieren.
Die Studie beginnt mit einem kurzen Überblick über den Forschungsstand zu MgO in den Bereichen Umweltreinigung und antibakterielle Anwendung sowie über bestehende Untersuchungen zu Herstellungsverfahren und Dotierungsmodifikationen von Nano-MgO. Anschließend wurden Nano-MgO-Pulver sowie dotierte Nano-MgO-Pulver mittels modifizierter Fällungs- bzw. Sol-Gel-Verfahren hergestellt; dabei wurden die Auswirkungen der Herstellungsparameter und der Dotierung auf die Struktur und Morphologie der Pulver untersucht. Schließlich analysierte die Studie den Einfluss der Dotierung mit den drei verschiedenen Ionen auf die Adsorptions- und antibakteriellen Eigenschaften der Nano-MgO-Pulver und untersuchte vorläufig die Mechanismen, durch die die Dotierung diese Eigenschaften verbessert.
Die wesentlichen Aspekte der Studie lassen sich wie folgt zusammenfassen: Die Nano-MgO-Pulver wurden durch direkte chemische Fällung unter Verwendung von Polyethylenglykol (PEG) als Dispergiermittel hergestellt. Ergebnisse orthogonaler Versuchsreihen zeigten, dass die Reaktionstemperatur den größten Einfluss auf die Korngröße hatte, gefolgt – in abnehmender Reihenfolge der Wirkung – von der PEG-Dosierung, der Reaktionszeit, der Ammoniak-Dosierung und der Mg²⁺-Konzentration. Hinsichtlich der Ausbeute war die Ammoniak-Dosierung der entscheidende Faktor, gefolgt von der PEG-Dosierung und der Reaktionszeit; die Reaktionstemperatur hatte einen geringeren Einfluss, während die Mg²⁺-Konzentration den geringsten Effekt zeigte. Als optimale Herstellungsbedingungen für Nano-MgO wurden ermittelt: Ammoniak-Dosierung 8 ml, Mg²⁺-Konzentration 0,5 mol/l, PEG-Dosierung 8 ml, Reaktionstemperatur 50 °C, Reaktionszeit 1,5 h und Kalzinierungstemperatur 500 °C. PEG beeinflusst Form und Größe der Pulverpartikel; bei geringer Keimbildungsrate von Magnesiumhydroxid bildet sich eine plättchenartige Morphologie aus, während eine erhöhte Keimbildung zu einer „netzwerkartigen“ Morphologie aus dicht gepackten, feinen Partikeln führt.
Der Einsatz von Eisessig als Modifikator verhindert nicht nur die ungleichmäßige Fällung, die durch lokal hohe Konzentrationen des Fällungsmittels verursacht wird – ein häufiges Problem bei der direkten Fällungsmethode –, sondern fördert auch das orientierte Wachstum der Magnesiumhydroxid-Vorläuferkristalle entlang der (001)-Ebene. Zudem senkt er die thermische Zersetzungstemperatur (vom Hydroxid zum Oxid) und begünstigt die Oxidkristallisation. Bei mittels direkter Fällung hergestelltem, titan-dotiertem Nano-Magnesiumoxid nimmt die Partikelgröße mit steigendem Titangehalt signifikant zu, begleitet von starker harter Agglomeration; im Gegensatz dazu zeigen Proben aus modifizierter Fällung bei steigendem Titangehalt eine abnehmende Partikelgröße sowie eine verringerte Agglomeration und gute Dispergierbarkeit. Nach der Kalzinierung bei 500 °C weisen alle Vorläuferproben ausschließlich die Magnesiumoxid-Phase auf; nach der Kalzinierung bei 800 °C scheiden sich jedoch bei Proben mit einem Titangehalt von mehr als 1 Mol-% titanhaltige Fremdphasen ab, was eine Festkörperlöslichkeit von Titan im Magnesiumoxid-Gitter von etwa 1 Mol-% bestätigt.
Mit steigendem Titangehalt nehmen die Kristallinität des Magnesiumoxids und die Korngröße ab. Bei der Untersuchung von mittels modifizierter Fällung hergestelltem, zink-dotiertem Nano-Magnesiumoxid zeigte sich, dass eine Erhöhung des Zinkgehalts praktisch keinen Einfluss auf die Intensität der Beugungsreflexe oder auf die Korn- und Partikelgrößen hat. Im Vergleich zu Proben, die ohne Eisessig hergestellt wurden, weisen die mit Eisessig hergestellten Proben größere Korngrößen und eine bessere Kristallinität auf. Dies deutet darauf hin, dass Eisessig die Umwandlung von Hydroxid zu Oxid fördert und die Kristallisation des Produkts während des Herstellungsprozesses erleichtert – Ergebnisse, die mit den Beobachtungen bei der Synthese von Nano-Magnesiumoxid mittels modifizierter Fällung übereinstimmen. Nano-Magnesiumoxid und lithium-dotiertes Nano-Magnesiumoxid wurden zudem mittels eines kostengünstigen anorganischen Sol-Gel-Verfahrens hergestellt. Bei der Synthese von Nano-Magnesiumoxid beeinflussten Faktoren wie Lösungsmittelvolumen, Reaktionstemperatur und Zitronensäuredosierung die Gelierungszeit und die Korngröße in unterschiedlichem Maße. Weißes, hochreines Nano-Magnesiumoxid wurde hergestellt, indem das Xerogel einer stufenweisen Niedertemperatur-Vorbehandlung und anschließend einer Kalzinierung bei 600 °C für 2 Stunden unterzogen wurde.
Eine Lithiumdotierung bewirkte eine Verschiebung der thermischen Zersetzungstemperatur des Xerogels zu höheren Werten. Nach der Kalzinierung bei 600 °C zeigten die mit 0,5 % und 1 % Lithium dotierten Proben ausschließlich die Magnesiumoxid-Phase, während Proben mit höherem Lithiumgehalt Fremdphasen aufwiesen. Mit zunehmendem Lithiumgehalt nahmen die Intensitäten der Beugungsreflexe zu, sowohl die Kristallit- als auch die Partikelgrößen wuchsen, und die Morphologie wandelte sich von körnig zu flockenartig. Nach der Kalzinierung bei 800 °C waren in allen lithiumdotierten Proben Fremdphasen vorhanden, und die Beugungsreflexe wurden schärfer und intensiver.
Methylorange und *Escherichia coli* dienten als Modellsubstanzen zur Untersuchung der Adsorptions- und antibakteriellen Eigenschaften der hergestellten Pulver. Hinsichtlich der Adsorptionsleistung führten kleinere Kristallitgrößen im Nano-Magnesiumoxid zu einer erhöhten Adsorptionskapazität und schnelleren Adsorptionsraten für Methylorange. Mit steigender Verarbeitungstemperatur nahm die Adsorptionskapazität im Gleichgewicht leicht zu, während sich die Adsorptionsgeschwindigkeit verringerte.
Titan-dotiertes MgO zeigte eine bessere Adsorptionsleistung für Methylorange als reines Magnesiumoxid, wobei die Probe mit 1 % Titan am besten abschnitt. Die Adsorptionsleistung von Zink-dotiertem Magnesiumoxid nahm mit steigendem Zinkgehalt zunächst ab; bei einem Zinkgehalt von 15 Mol-% verringerte sich zwar die Adsorptionsgeschwindigkeit, die Adsorptionskapazität im Gleichgewicht stieg jedoch tatsächlich an. Die Adsorptionsleistung von Lithium-dotiertem MgO nahm mit steigendem Lithiumgehalt allmählich ab. Experimente mit *E. coli* zeigten, dass Titan-dotiertes MgO schlechtere antibakterielle Eigenschaften aufwies als reines MgO. Unter den Zink-dotierten MgO-Proben zeigten jene mit 5 % und 10 % Zink eine gute bakterizide Wirkung, während die Probe mit 1 % Zink kaum eine antibakterielle Wirkung zeigte. Die bakteriostatische Leistung der mit 1 % und 5 % Lithium dotierten Proben war vergleichbar mit der von reinem Magnesiumoxid, während die Probe mit 10 % Lithium etwas bessere Ergebnisse lieferte. Alle Lithium-dotierten MgO-Proben erreichten eine bakterizide Rate von über 99 % und zeigten damit eine hervorragende bakterizide Wirkung.