Hebei Messi Biology Co., Ltd. weist darauf hin, dass Magnesiumoxid ein typisches Erdalkalimetalloxid ist, das in Bereichen wie feuerfesten Materialien, Medizin und Lebensmittelverarbeitung weit verbreitet ist. Nano-Magnesiumoxid weist einzigartige Eigenschaften auf – wie Oberflächen- und Volumeneffekte –, die über die von herkömmlichem Magnesiumoxid hinausgehen und den Einsatz in aufstrebenden Bereichen wie der Nanokeramik und der Katalyse ermöglichen. Allerdings neigt Nano-Magnesiumoxid zur Agglomeration, und die Kontrolle seiner Morphologie ist schwierig, was die praktische Anwendung einschränkt. Sphärische, agglomerierte Nano-Magnesiumoxid-Pulver bieten Vorteile wie eine hohe spezifische Oberfläche und eine gleichmäßige Partikelgrößenverteilung; folglich zeichnen sie sich durch hohe Reaktivität, ausgeprägte chemische Stabilität und hervorragende Bindungsfähigkeit an Matrixmaterialien aus, wodurch sie sich für den Einsatz in Batterien, Katalysatoren, Bakteriziden und nanokeramischen Beschichtungen eignen. In dieser Arbeit wird ein Herstellungsverfahren vorgestellt, das die Emulsionstechnik mit der homogenen Fällung kombiniert, um sphärische, agglomerierte Nano-Magnesiumoxid-Pulver zu erzeugen und so die mit der Anwendung von Nano-Magnesiumoxid verbundenen Einschränkungen zu überwinden.
1. Nano-Magnesiumoxid-Pulver wurden in einer geschlossenen Hochtemperaturumgebung unter Verwendung von Harnstoff als homogenem Fällungsmittel und Magnesiumnitrat als Salzquelle hergestellt. Die Studie untersuchte den Einfluss der Magnesiumnitratkonzentration, des Molverhältnisses von Harnstoff zu Magnesiumnitrat, der Reaktionszeit und der Reaktionstemperatur auf die mittlere Partikelgröße und die Größenverteilung der resultierenden Pulver. Die Vorläuferpulver und die fertigen Nano-Magnesiumoxid-Pulver wurden mittels TG-DTA, BET, XRD, Laser-Partikelgrößenanalyse und REM charakterisiert. Die Ergebnisse zeigen, dass die hergestellten Magnesiumoxid-Pulver eine Partikelgröße von etwa 30 nm und eine gleichmäßige Größenverteilung aufwiesen. Schließlich wurde der Mechanismus der Herstellung von Nano-Magnesiumoxid durch homogene Fällung kurz analysiert; die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Harnstoffhydrolyse den gesamten Reaktionsprozess bestimmt und die Wahl der geeigneten Reaktionszeit und -temperatur die Eigenschaften des Nano-Magnesiumoxids maßgeblich beeinflusst.
2. Um die Morphologie der agglomerierten Partikel zu steuern, untersuchte die Studie die Zusammenhänge zwischen der Emulsionsviskosität und dem Gehalt an wässriger Phase sowie Emulgator, ebenso wie den Zusammenhang zwischen der elektrischen Leitfähigkeit und dem Gehalt an wässriger Phase. Zusätzlich wurden die Auswirkungen des Emulgierverfahrens und des HLB-Werts (Hydrophile-Lipophile Balance) von kombinierten Emulgatoren auf die Emulsionsstabilität untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass Emulsionen, die unter Verwendung eines digitalen Homogenisators und eines kombinierten Emulgators mit einem HLB-Wert von 5,5 hergestellt wurden, eine überlegene Stabilität aufwiesen. Schließlich wurde ein ternäres Phasendiagramm für das W/O-Emulsionssystem erstellt; dabei wurden Bereiche identifiziert, die stabilen, milchig-weißen bzw. transparenten Emulsionen entsprachen, und die Emulsionsmorphologie wurde analysiert. Die Ergebnisse ergaben, dass die Emulsionen eine gute Kugelform und eine gleichmäßige Dispersion im Mikrometerbereich aufwiesen, wodurch sie sich als „Soft Templates“ (weiche Formgeber) für die Herstellung sphärischer Magnesiumoxid-Agglomeratpulver eigneten.
3. Sphärische Magnesiumoxid-Agglomeratpulver mit enger Partikelgrößenverteilung wurden mittels eines kombinierten Verfahrens aus Emulgierung und homogener Fällung hergestellt, wobei der Einfluss verschiedener experimenteller Faktoren auf die Pulvereigenschaften untersucht wurde. Die Ergebnisse zeigten, dass – sofern das Emulsionssystem stabil blieb – Morphologie und Partikelgrößenverteilung der Magnesiumoxid-Agglomerate nur geringfügig von der Magnesiumsalzkonzentration, der Reaktionszeit, dem Molverhältnis von Harnstoff zu Magnesiumsalz sowie der Reaktionstemperatur beeinflusst wurden; hingegen hatten der M-Wert (Volumenanteil des Emulgators), der N-Wert (Volumenanteil der wässrigen Phase), die Rührgeschwindigkeit bei der Emulgierung sowie die Aufheizrate bei der Kalzinierung einen signifikanten Einfluss.
4. Um die spezifische Oberfläche der Agglomeratpulver zu maximieren und gleichzeitig deren Kugelform zu bewahren, wurde ein orthogonales Experiment nach dem L9(34)-Schema entworfen, bei dem die spezifische Oberfläche als Schlüsselparameter zur Bestimmung der optimalen Prozessbedingungen diente. Unter diesen Bedingungen wurden Magnesiumoxid-Agglomeratpulver hergestellt und mittels XRD, BET und REM charakterisiert. Die Ergebnisse zeigten, dass die resultierenden Pulver eine gute Kugelform und eine hervorragende Dispergierbarkeit aufwiesen, mit einem Partikelgrößenbereich von 2–50 μm, einer mittleren Partikelgröße von etwa 30 μm und einer spezifischen BET-Oberfläche von 54,65 m²/g.
Abschließend wurde kurz der Mechanismus erörtert, der der Herstellung sphärischer Nano-Magnesiumoxid-Agglomerate mittels des kombinierten Verfahrens aus homogener Fällung und Emulgierung zugrunde liegt. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Emulsionsstabilität, die Rührgeschwindigkeit bei der Emulgierung und die Aufheizrate bei der Kalzinierung die entscheidenden Faktoren für die Eigenschaften der sphärischen Magnesiumoxid-Agglomeratpulver sind.